怎樣防止水熱合成反應(yīng)釜蓋子反應(yīng)后打不開?
50ml水熱合成反應(yīng)釜操作時(shí)將反應(yīng)物倒入釜體內(nèi),并保證加料不大于容積的2/3。當(dāng)反應(yīng)物系有腐蝕性時(shí)要將其置于四氟襯套內(nèi),方可保證釜體不受腐蝕。將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度(小于規(guī)定的安全使用溫度)。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí),也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。每次水熱合成反應(yīng)釜使用后要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
水熱反應(yīng)是一類重要的化學(xué)合成方法,尤其是在微納米材料領(lǐng)域的制備中更是如此。水熱合成反應(yīng)釜是常用的水熱法設(shè)備,但很多時(shí)候?qū)嶒?yàn)后發(fā)現(xiàn):反應(yīng)釜的蓋子打不開了。經(jīng)過(guò)多次的實(shí)驗(yàn),終于找到反應(yīng)釜的正確使用方法,按照下述操做,保證反應(yīng)釜絕不會(huì)發(fā)生打不開蓋子的情況。
50ml水熱合成反應(yīng)釜的正確安裝順序:
1.可調(diào)頂蓋和釜體外蓋組成反應(yīng)釜蓋,內(nèi)襯蓋和內(nèi)襯主體組成內(nèi)襯;
2.將底座放入反應(yīng)釜體底部,內(nèi)襯裝入反應(yīng)溶液之后放入反應(yīng)釜體;
3.把釜體封蓋放到內(nèi)襯蓋上;
4.將反應(yīng)覆蓋擰緊到反應(yīng)釜體上。
反應(yīng)釜組裝完畢,那么哪一個(gè)環(huán)節(jié)是決定能否在反應(yīng)結(jié)束后打開反應(yīng)釜蓋的關(guān)鍵呢?關(guān)鍵就在這個(gè)反應(yīng)釜蓋上!只要可調(diào)頂蓋和釜體外蓋不要擰緊,留有一定的距離就一定能夠保證反應(yīng)釜能打開。保險(xiǎn)起見,還要用鐵棒把可調(diào)頂蓋順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)擰緊,使其與內(nèi)襯蓋緊緊結(jié)合。這樣操作反應(yīng)釜在反應(yīng)完之后一般是可以打開的,如果還是打不開,可以簡(jiǎn)單地用鐵棒逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)可調(diào)頂蓋,向上提高一些高度,就*可以打開反應(yīng)釜蓋。
如果把可調(diào)頂蓋和釜體外蓋擰緊的話,打開反應(yīng)釜蓋子就難了!
此外,反應(yīng)釜的各個(gè)部分一定要經(jīng)常用毛刷和清水清洗,除去內(nèi)壁的污垢,這樣能保證反應(yīng)釜和內(nèi)襯的干凈,做實(shí)驗(yàn)更舒心,更能得到好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。