水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理列管換熱器;也可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理。水熱合成反應(yīng)釜是測定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。
水熱合成反應(yīng)釜的理論填充是60%~80%,其中配體溶解度小的話,填充度可以稍微大一些,壓力也會(huì)相對(duì)應(yīng)的增大,但是不適宜填充太多,不然壓力增加到反應(yīng)釜適應(yīng)不了的度的時(shí)候,會(huì)發(fā)生反應(yīng)釜損壞一系列的意外,安全才是操作要素。當(dāng)然如果要刻意的去調(diào)整釜內(nèi)壓力的話,除了增大填充度外,也可以考慮采用溶劑水中加一些有機(jī)溶劑,或者直接是一定比例的混合溶劑熱反應(yīng),但是要留心操作溫度,不要在反應(yīng)釜的溫度范圍外操作。
實(shí)驗(yàn)室做水熱反應(yīng)的時(shí)候發(fā)現(xiàn)水熱合成反應(yīng)釜不論如何做幾次都有漏氣的現(xiàn)象,面對(duì)水熱合成反應(yīng)釜漏氣的狀況下,我們應(yīng)該如何找出它的漏氣位置?小編咨詢了我公司資深的技術(shù)師傅,師傅給出了詳細(xì)而專業(yè)的解答,小編整理了一下,希望對(duì)各位再檢查水熱合成反應(yīng)釜漏氣的時(shí)候有所幫助:
水熱合成反應(yīng)釜一般從十幾毫升到幾百升的容積都有,檢查水熱合成反應(yīng)釜漏氣位置,首先可以施加壓力然后聽是否有漏氣的聲音,這種情況適用于漏氣比較明顯的的,多數(shù)情況下,反應(yīng)釜漏氣是聽不出來的,因此這種方法只適用于少數(shù)情況下。
其次可以用滴管在反應(yīng)釜各個(gè)鏈接處滴水看水中是否有氣泡產(chǎn)生。這種方法比較費(fèi)時(shí)費(fèi)力而且需要仔細(xì)觀察,適用于大概了解某個(gè)部位漏氣或已經(jīng)更換了漏氣零件需要再次的確認(rèn)漏氣部分是否已經(jīng)修正。
直接簡單的方法就是準(zhǔn)備一個(gè)大點(diǎn)的容器,裝滿水,然后把水熱合成反應(yīng)釜*浸泡在水中,看哪個(gè)部位的零件有氣泡冒出則簡單快捷的找出漏氣部分。組后用壓縮空氣機(jī)吹干水熱合成反應(yīng)釜就可以了。
水熱合成反應(yīng)釜在運(yùn)行中要嚴(yán)格執(zhí)行工藝操作規(guī)程,嚴(yán)禁超溫、超壓、超負(fù)荷運(yùn)行,凡出現(xiàn)超溫、超壓、超負(fù)荷等異常情況,立即按工藝規(guī)定采取相應(yīng)處理措施。禁止鍋內(nèi)超過規(guī)定的液位反應(yīng),嚴(yán)格按工藝規(guī)定的物料配比加(投)料,并均衡控制加料和升溫速度,防止因配比錯(cuò)誤或加(投)料過快,引起釜內(nèi)劇烈反應(yīng),出現(xiàn)超溫、超壓、超負(fù)荷等異常情況,而引發(fā)設(shè)備安全事故,設(shè)備升溫或降溫時(shí),操作動(dòng)作一定要平穩(wěn),以避免溫差應(yīng)力和壓力應(yīng)力突然疊加,使設(shè)備產(chǎn)生變形或受損。